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微波水熱合成儀具體的操作流程講解

更新時間:2021-12-28      點擊次數(shù):1139
   微波水熱合成儀是利用微波加熱密閉容器中的反應(yīng)液和試樣,在高溫增壓條件下使樣品快速反應(yīng)的過程。也可以用來萃取,微波萃取作為一種新型的提取分離技術(shù),適用于從天然植物、礦物和生物組織中提取各種有效成分,進而做進一步的分析。
  水熱合成是指溫度為100~1000℃、壓力為1MPa~1GPa條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機理與固相反應(yīng)的擴散機制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無法制備的新化合物和新材料。成為目前獲取多數(shù)無機功能材料和特種組成與結(jié)構(gòu)的無機化合物的重要途徑。
  操作流程:
  1.開始之前,微波水熱合成儀先開機預(yù)熱30min;
  2.30min后按“復(fù)位”鍵;
  3.打開儀器門,裝反應(yīng)釜(通電狀態(tài)下可以按“開門”鍵開門,斷電狀態(tài)下可以通過儀器右側(cè)右下角的機械開門鍵開門);
  4.裝反應(yīng)釜過程中,先裝主控釜,后裝副控釜;裝主控釜時,壓力傳感器在下,溫度傳感器在上;
  5.關(guān)閉儀器門,按3~4次“確定”鍵,直到出現(xiàn)溫度、時間和功率的設(shè)定界面,進行溫度、時間和功率的設(shè)定(溫度單位為℃,高不能超過250℃;時間單位為min;功率單位為W×100,小功率為400W,大功率不能超過1600W,選擇功率時,以水熱儀內(nèi)反應(yīng)釜數(shù)量而定,若反應(yīng)釜數(shù)量為n,則功率選擇為(n+2)×100W);
  6.設(shè)定結(jié)束后,按操作界面右下角的“開始”鍵(圖標為綠顏色的三角形),開始反應(yīng);
  7.待設(shè)定的反應(yīng)階段結(jié)束后,會自動進入冷卻程序,當溫度降至60℃后,即可打開儀器門,取出反應(yīng)釜,取出主控釜后,用不銹鋼支架插入溫度傳感器口,以防止因溫度降低,溫度傳感器口收縮。
  8.關(guān)閉儀器門,切斷電源。
  微波水熱合成儀使用時的注意事項有哪些?
  1、轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤時,要使用“轉(zhuǎn)盤”鍵,不能用手轉(zhuǎn);
  2、裝主控釜時,壓力傳感器在下,溫度傳感器在上;裝副控釜時,要加爆破片,每片爆破片使用3次為安全值,同時,用手擰緊塑料螺母即可;
  3、儀器在反應(yīng)過程中,若溫度下降,則有可能是反應(yīng)物泄露,應(yīng)停止程序;
  4、壓力和溫度傳感器在實驗過程中不停的波動,考慮傳感器沒有插好,應(yīng)停止程序;
  5、主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進水,若進水,應(yīng)注入酒精后,再吹干;
  6、反應(yīng)釜清洗:同普通反應(yīng)釜清洗流程,內(nèi)罐不能用硬毛刷清洗。
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